Warning: Undefined property: Dissovet\Models\Dissertation::$performed_in_place2 in /var/www/application/Models/Dissertation.php on line 354
Диссертация

Диссертация

Стекольщикова Елена Алексеевна

Кандидат наук

Статус диссертации

15.01.2019 
Диплом Кандидат наук
27.12.2018 
Решение о выдаче диплома
21.12.2018 
Положительное заключение АК
29.10.2018 
На рассмотрении в АК
17.10.2018 
Положительная защита
13.09.2018 
Объявление опубликовано
29.08.2018 
Принят к защите
27.08.2018 
Заключение комиссии
06.06.2018 
Документы приняты
ФИО соискателя
Стекольщикова Елена Алексеевна
Степень на присвоение
Кандидат наук
Приказ о выдаче диплома
№ 12 от 15.01.2019
Дата и время защиты
17.10.2018 16:30
Научный руководитель
Ставрианиди Андрей Николаевич
Кандидат наук
Оппоненты
Григорьев Андрей Михайлович
Доктор наук
Кочкин Дмитрий Владимирович
Кандидат наук
Лебедев Альберт Тарасович
Доктор наук
Место выполнения работы
Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова, Химический факультет, Кафедра аналитической химии
Специальность
02.00.02 Аналитическая химия
химические науки
Диссертационный совет
Телефон совета
+7 916 132-95-68

Цель работы состояла в разработке новых способов обнаружения, групповой ВЭЖХ-МС идентификации и определения сапонинов растительного происхождения с использованием собранной из экспериментальных данных информации о путях фрагментации и других особенностях масс-спектрометрического и хроматографического поведения исследуемых групп соединений и оценке аналитических возможностей разработанных подходов на примере тритерпеновых и стероидных сапонинов. Научная новизна. На примере группы физиологически активных сапонинов женьшеня, солодки, абруса и якорцев изучены процессы формирования масс-спектров электрораспылительной ионизации (ЭРИ). Выявлены характеристичные сигналы, образующие паттерны фрагментации сапогенинов исследованных групп соединений. На основе полученных данных предложен оригинальный способ детектирования в режиме регистрации выделенных ионов, позволяющий проводить скрининговое обнаружение и групповую идентификацию гликозидов в течение одного хроматографического анализа. Выбраны условия разделения 19 тритерпеновых гликозидов в варианте обращенно-фазовой ВЭЖХ на колонке, заполненной сорбентом на основе силикагеля с пентафторфенильными заместителями, которые легли в основу разработанного способа обнаружения и определения сапонинов в объектах, содержащих женьшень. Преимуществами данного ВЭЖХ-МС способа, по сравнению с описанными в литературе, являются высокая селективность разделения гинсенозидов протопанаксатриольного (ППТ) и протопанакасадиольного (ППД) типа, высокая достоверность и чувствительность обнаружения, обусловленные регистрируемыми сигналами выделенных диагностических ионов, а также возможность автоматизации. Проведена проверка разработанного способа на образцах корня женьшеня и продуктах на его основе. Изучен состав гликозидов, входящих в состав женьшеневого чая (улуна), и обнаружено 6 ранее не описанных производных абрусогенина. Идентификация компонентов поведена с помощью ВЭЖХ-МС/МС, ВЭЖХ-МСВР и ЯМР. Групповая идентификация компонентов, проведенная с помощью разработанного подхода, подтверждена при сопоставлении профилей гликозидов в экстрактах из чая и исходного растительного сырья. Предложены не имеющие аналогов способы ВЭЖХ-МС-КАМС анализа растительных экстрактов из женьшеня и якорцев стелющихся, преимуществами которых являются высокая достоверность и селективность, позволяющие идентифицировать определяемые соединения по сигналам в масс-спектре, что значительно надежнее использования относительных времен удерживания в предложенных ранее ВЭЖХ-УФ-КАМС подходах, а также стабильность значений факторов отклика, обусловленная регистрацией одинаковых по значению m/z сигналов фрагментных ионов для референтных и определяемых соединений. Практическая значимость. Разработаны способы определения и групповой ВЭЖХ-МС идентификации физиологически активных компонентов женьшеня, солодки и якорцев стелющихся, входящих в состав большого количества лекарственных средств и пищевых добавок. Предложен подход для быстрого скрининга и обнаружения гликозидов растений, отвечающих за сладкий вкус и аромат продуктов и препаратов на их основе. Предложены способы пробоподготовки образцов растительных материалов и коммерческих продуктов, обеспечивающие эффективное извлечение и очистку фракций, содержащих гликозиды. Получены данные о составе женьшеневого чая (улуна), который находится в свободной продаже по всему миру. Обнаруженные новые соединения в его составе, дальнейшее исследование позволит определить их влияние на организм человека и повысить безопасность этого продукта питания и его аналогов. Разработана стратегия ВЭЖХ-МС-КАМС анализа экстрактов из растительного сырья и продуктов на его основе, которая позволяет многократно снизить затраты на приобретение дорогостоящих стандартных образцов определяемых сапонинов, а также получить данные о содержании их аналогов, стандартные образцы которых в коммерческом доступе отсутствуют.

# Название Размер