Диссертация

Пробоподготовка является наиболее сложной и трудоемкой стадией аналитического цикла, на выполнение которой зачастую уходит большая часть времени всего анализа. В настоящей работе для ускорения и упрощения пробоподготовки мёда, молока и речных вод предложен новый подход к осуществлению магнитной твердофазной экстракции с диспергированием сорбента углекислым газом (МТФЭ-CO2) с использованием магнитного сверхсшитого полистирола (МССПС). Разработан способ получения шипучих таблеток, содержащих МССПС, гидрокарбонат натрия и лимонную кислоту. Показано, что варьирование соотношения этих компонентов позволяет управлять такими важными для сорбции параметрами, как рН раствора и время контакта фаз. Использование МССПС в сочетании с диспергированием углекислым газом позволяет быстро (менее 3 мин) и эффективно проводить выделение как отдельных классов ветеринарных лекарственных веществ (амфениколы, нитроимидазолы), так и осуществлять одновременное мультиклассовое выделение. В данном исследовании метод МТФЭ-CO2 был впервые применен для извлечения ветеринарных антибиотиков. Практическая значимость работы заключается в разработке и валидации методик, сочетающих пробоподготовку методом МТФЭ-CO2 с ВЭЖХ-МС/МС определением амфениколов в мёде и молоке, а также нитроимидазолов совместно с их метаболитами в мёде. Предложенные методики позволяют определять аналиты ниже их максимально допустимых уровней в указанных пищевых продуктах и могут использоваться в лабораториях, занимающихся контролем качества пищевых продуктов. Разработан экспрессный подход к одновременному многокомпонентному выделению 55 ветеринарных лекарственных веществ методом МТФЭ-СО2 из речных вод, в сочетании с ВЭЖХ-МС/МС определением (пределы обнаружения составили 0.012–0.06 мкг/л). Использование шипучих таблеток позволяет отказаться от насосов, перемешивающих устройств и центрифуг при проведении пробоподготовки, что открывает перспективы для пробоподготовки на месте отбора проб. Это позволит уменьшить издержки на транспортировку образцов до лаборатории и даёт возможность проводить скрининг речных вод на наличие основных классов антибиотиков. Разработанные методики важны с точки зрения внедрения современных способов выделения и концентрирования в аналитическую практику, и направлены на снижение временных и ресурсных затрат.